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發(fā)布時(shí)間:2020/05/14
吊白塊,學(xué)名甲醛合次硫酸氫鈉(CH2(OH)SO2Na·2H2O),是工業(yè)用增白劑,主要用于染布漂白。若作為食品脫色劑使用,會(huì)使食品中殘留有害的甲醛,人體攝入甲醛后,可引起食欲減退、厭食、體重減輕、衰弱、失眠等癥狀。為此,國(guó)家早已明文規(guī)定,禁止吊白塊在食品中使用。但目前在市場(chǎng)上發(fā)現(xiàn),個(gè)別小生產(chǎn)者或個(gè)體戶,他們唯利是圖,不惜損害消費(fèi)者的身體健康,為了吸引消費(fèi)者,使饅頭或粉絲等食品的外觀色白漂亮,竟然在這些食品中使用了吊白塊。為了維護(hù)消費(fèi)者的利益,保障人民群眾的身體健康,嚴(yán)厲打擊食品領(lǐng)域的違法行為,有必要對(duì)這類產(chǎn)品進(jìn)行有效的質(zhì)量監(jiān)督并對(duì)其中添加的吊白塊制定出相應(yīng)的檢測(cè)方法。目前,食品中吊白塊含量的測(cè)定只是通過(guò)對(duì)食品中甲醛含量的測(cè)定來(lái)判定的,由于天然食品中也有可能存在極少量的甲醛,若測(cè)定結(jié)果發(fā)現(xiàn)食品中甲醛呈陽(yáng)性,并不能就此說(shuō)明食品中含有吊白塊成分,若食品中甲醛含量較高且二氧化硫含量也相應(yīng)較高時(shí),則基本上可以判定該食品中含有吊白塊成分。
通過(guò)對(duì)試劑、吸收波長(zhǎng)、線性、回收率、重現(xiàn)性等相關(guān)試驗(yàn),制定了一個(gè)比較切實(shí)可行的食品中吊白塊含量的檢測(cè)方法,具體介紹如下:
1、原理
在酸性條件下,對(duì)樣品進(jìn)行蒸餾,餾出物用水吸收,吸收液中的甲醛與乙酰丙酮及銨離子反應(yīng),生成黃色物質(zhì),與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。在另一酸性條件下,對(duì)樣品重新進(jìn)行蒸餾,餾出物用2%乙酸鉛水溶液吸收,吸收液酸化后,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)定二氧化硫含量。
2、主要儀器與試劑
2.1、分光光度計(jì)
2.2、磷酸(AR級(jí))
2.3、乙酰丙酮溶液:在100ml蒸餾水中加入醋酸銨25g,冰醋酸3ml和乙酰丙酮04ml,振搖促溶,儲(chǔ)備于棕色瓶中,此液可保存1個(gè)月。
2.4、甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:吸取10ml甲醛(38~40%),移入500ml容量瓶中,加入0.5ml硫酸(1+35),加水稀釋至刻度,混勻。吸取5ml,置于250ml碘量瓶中,加0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml,1mol/LKOH溶液20ml,在室溫放置15min后,加10%硫酸15ml酸化,再放置15min后,加入50ml蒸餾水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至草黃色,加入新配制的0.5%淀粉指示劑1ml,繼續(xù)滴定至蘭色消失為終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度計(jì)算:
X=V1-V2×C×15/5
2.5、甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液
將標(biāo)定后的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用水稀釋至5μg/ml。
3、操作步驟
3.1、標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
分別吸取0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0,2.5,5.0,15.0,25.0,35.0μg甲醛)于25ml比色管中,補(bǔ)充蒸餾水至10ml,加入1ml乙酰丙酮溶液(2.3),混勻,置沸水浴中3min,取出冷卻,于415nm波長(zhǎng)處,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),用1cm比色皿進(jìn)行比色,根據(jù)測(cè)得的吸光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.2、樣品處理
稱取經(jīng)粉碎的樣品5~10g,置于500ml蒸餾瓶中,加入蒸餾水200ml,磷酸(2.2)15ml,立即進(jìn)行加熱蒸餾,冷凝管下口應(yīng)事先插入盛有10ml蒸餾水且置于冰浴的容器中。收集蒸餾液約180ml,定容至200ml,另作空白蒸餾。
3.3、顯色操作
視所檢試樣中吊白塊含量高低,吸取2~10ml蒸餾液(3.2),補(bǔ)充蒸餾水至10ml,加入1ml乙酰丙酮溶液(2.3),混勻,置沸水浴中3min,取出冷卻,于415nm波長(zhǎng)處,以蒸餾水調(diào)節(jié)零點(diǎn),用1cm比色皿進(jìn)行比色,根據(jù)測(cè)得的吸光值,由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算結(jié)果。
4、計(jì)算
V2×W1×5.133
X1=---------
W2×V2×V3
式中:X1;試樣中吊白塊的含量,mg/kg;
V1;樣品管相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)管體積,ml;
W1;每ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)液含甲醛量,μg;
W2;試樣重,g;
V2;顯色操作所取蒸餾液體積,ml;
V3;蒸餾液總體積,ml;
5.133;甲醛換算為吊白塊系數(shù)。
注:若將磷酸改為1+1的鹽酸,蒸餾液用2%乙酸鉛溶液吸收,通過(guò)對(duì)該吸收液二氧化硫的測(cè)定,可作為在甲醛存在下確定是否有吊白塊的依據(jù)
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